2.1 實驗藥品
本研究所實驗用之酸源、界面活性劑、矽源與其他藥品來源與 名稱分別列於Table 2-1 中。
Table 2-1 本實驗用之化學藥品
英文名稱 簡寫 分子量 廠牌
Hydrochloride acid HCl 36.5 Merck
Poly(ethylene glycol)20
-block-poly(propylene glycol)70
-block-poly(ethylene glycol)20
P123 5800 Aldrich
Tetraethylene orthosilicate TEOS 208.33 Aldrich
Cetyltrimethylammonium chloride (25wt%) in H2O
CTACl 320.01 Fluka
Cetylpyridinium chloride monohydrate (96.0~101.0%)
CPCl 358.01 Acros
2.2 分子篩的鑑定
2.2.1 X-射線粉末繞射儀(Powder X-ray Diffraction ; PXRD)
1.採用本校貴儀中心型號為 Rigaku D/MA3C OD-2988N 的 X-射線粉末繞射儀(波長=1.54018 Å)。我們在測量時先將粉末壓平於樣 品槽中，再將樣品槽固定於儀器上，設定每分鐘掃描 1 度、每 0.01 度取一點，操作電壓為35 kV，電流為 25 mA 的條件進行測量。
2.利用同步輻射中心編號 BL-17A 的光源(波長= 1.34 Å)。其操 作方式與PXRD 相同，掃瞄角度設定為 0.5 ~ 3 度，每 0.02 度取一 點。操作電壓為1.5 GeV，電流為 200 ~ 120 mA 的條件進行測量。
2.2.2 粒徑分析儀(particle size analyzer)
以大恭化學工業股份有限公司所購置粒徑分析儀進行量測。使 用機型 90Plus 分析儀(Brookhaven instruments corporation)，光源為 15mW solid state laser(complies with BRH21CFR 1040:10)，使用波長 為679nm，雷射輸出功率為 25.0 mA。量測粒徑範圍可達 2 nm ~ 3 um，而擴散係數範圍(diffusion coefficient range)則在 10-6 ~ 10-9 cm2/sec ， 操 作 溫 度 為 25 ± 0.5 ℃ ， 並 以 LSD (log-normal size distribution)、MSD(Multi-modal Size Distribution)分析粒徑的分佈範 圍。
2.2.3 黏度量測儀(viscosity analyzer)
以 CONE/PLATE LVDV-Ι+機型(BROOKFIELD)量測絕對黏度值 (absolute viscosity)。使用 CPE-40(cone 與 plate 夾角θ值為 0.8 度，
直徑為2.4 cm)與 CPE-51(cone 與 plate 夾角θ值為 1.565 度，直徑為 1.2 cm)之 spindle 量測，黏度範圍在 0.3~16000 mPa.s (shear rate 在 7.50~ 3.84 N•sec-1之間)，並採用 torque 超過 50%之條件測得者為
實驗黏度值，溶液需求量在 0.5ml ~ 1.0ml 之間，消耗功率＞20 watts，並採用恆溫裝置使操作溫度範圍控制在 25 ± 0.2℃。
2.3 實驗步驟
2.3.1 微胞形成實驗
1. 取界面活性劑 CTACl 與塊狀共聚合物 P-123 各不同之量放入去離 子水內攪拌至澄清。
2. 取適量溶液放置粒徑分析儀內，依時間量測粒徑變化並同時量測 粘度之變化。
3. 同 1~2 步驟加入已配製好的酸性溶液中，觀察粒徑分佈之變化。
2.3.2 MCM-41 的合成
1. 取適量界面活性劑 CTACl 加入已配製好濃度之 HCl 水溶液中，
在室溫攪拌至澄清(約 30 分鐘)後測量粒徑變化。
2. 加入所需量之矽源 TEOS，經攪拌約 10 分鐘使液面澄清後先行量 測粒徑值與粘度值。
3. 依其時間取出少許溶液量測粒徑變化與粘度並持續攪拌 24 小時 以上，或取所需量靜置粒徑分析儀中量測反應時間與粒徑之關 係。
4. 隨時觀察並紀錄溶液之外觀轉變與粒徑之變化。
5. 待反應完成後將產物過濾、水洗、乾燥，予以 500 ℃高溫鍛燒 6 小時除去有機分子。
6. 利用儀器做性質鑑定。合成 SBA-15 / MCM-41 流程如 Fig.2-1 所 示。
2.3.3 SBA-15 合成
1. 取塊狀共聚物 P123 與適量 0.03 M ~ 2.0 M 的 HCl 溶液強力攪拌 至溶解成澄清溶液(約 24 小時)後量測粒徑與粘度值。
2. 加入所需量之矽源 TEOS，10 分鐘後量測粒徑值與粘度。
3. 依時間取少許溶液量測粒徑變化與粘度並持續攪拌 48 小時以上。
4. 隨時觀察並紀錄溶液之外觀轉變與粒徑之變化。
5. 反應完成後，將產物過濾、水洗、乾燥，並予以 500 ℃高溫鍛燒 6 小時除去有機分子。
6. 利用各種儀器做性質鑑定。
2.3.4 模板物與矽源相互作用之研究
1. 取定量之 TEOS 與 P123 各加在離子水或含不同酸度之溶液中，
攪拌均勻後取少許樣品置入粒徑分析儀內量測粒徑值。
2. 將 TEOS 溶液依定量倒入 P-123 溶液中混合約 10 分鐘後測量粒徑 值。
3. 依次倒完測其粒徑分佈變化。
4. 同步驟 2 反向將 P-123 倒入 TEOS 中。
5. TEOS 與 CTACl 情形同 TEOS 與 P-123 一樣。
2.3.5 臨界沉澱點的捕捉
1. 先將界面活性劑完全溶於酸溶液中，在加入 TEOS 於酸溶液的同 時開始計時。
2. 隨著反應過程溶液會逐漸由透明變成有白色沉澱物，用肉眼即可 觀察到。
3. 隨時紀錄與觀察粒徑轉變成大粒徑時之變化點。
4. 溶液外觀變白且液面有漩渦產生時便停止計時，即為臨界沉澱點
的形成時間。
Fig.2-1 合成 SBA-15 與 MCM-41 流程 界面活
性劑
混合
攪拌 鹽酸溶
溶液 氧化矽 澄清
混合攪拌 24hrs 以上
過濾 乾燥
鍛燒
性質 鑑定
依時間取 樣測粒徑 取樣測粒